En Organistry realizamos estudios para la identificación de impurezas desconocidas de APIs, originadas por degradación o interacción con un excipiente.
Puede enviarnos una muestra con una impureza (≥ 0.1%) para identificarla por HPLC-MSn, y a continuación, preparársela por síntesis para que pueda determinar su factor de respuesta en el método analítico y cualificarla.
En una misma empresa cubrimos las áreas analítica y sintética lo que nos permite resolver, con gran rapidez, los problemas relacionados con las impurezas de sus productos.
Trabajamos con más de 20 empresas farmacéuticas (fabricantes de principio activo y formuladores) realizando este tipo de trabajos.
Tenemos una amplia experiencia en identificación con varias familias de productos y varios tipos de formulaciones (comprimidos, jarabes, geles, etc.). También identificamos extractables y lixiviados que pueden contener los productos farmacéuticos.
Etapas del proceso de identificación y obtención de su impureza desconocida:
HPLC-MSn
Nuestros químicos orgánicos proponen estructuras para su impureza desconocida utilizando la información del API, los excipientes y las condiciones de generación de la impureza (incluyendo estudios de degradación forzada si están disponibles). Realizamos búsquedas bibliográficas que apoyen nuestras propuestas.
A continuación, se realizan estudios en el HPLC-MS Trampa + Orbitrap (MSn; masa exacta) de la impureza a identificar incluyendo fragmentación MSMS para obtener información estructural. Si su método analítico fuese incompatible con MS se lo adaptaríamos previamente (con tampón volátil).
Si hay coherencia con alguna de las estructuras propuestas se pasaría directamente a la síntesis de la impureza, sin necesidad de aislarla previamente.
Aislamiento y caracterización
En algunos casos si el estudio de HPLC-MSn no permite identificar su impureza desconocida (ej. por la existencia de isómeros), el problema se puede resolver aislando la impureza en nuestro HPLC preparativo Waters e identificarla por Resonancia Magnética Nuclear (RMN).
Para los estudios de 1D y 2D-RMN utilizamos los equipos de los Servicios de Apoyo a la Investigación (SAI) de la Universidad de A Coruña (UDC) en autoservicio.
Así podemos ofrecer precios competitivos en todos nuestros análisis y con un plazo de entrega corto.
Obtención de la impureza
En nuestro laboratorio de síntesis orgánica podemos preparar su impureza desconocida previamente identificada.
Si no podemos hacer una síntesis dirigida o no es eficiente se diseñan experimentos de degradación forzada específicos para generar la impureza y obtener un patrón tras su aislamiento por HPLC preparativo.
Las impurezas se suministran con un certificado de análisis que incluye RMN, HPLC, MS, AE, KF y todos los datos analíticos necesarios para su completa caracterización.
